PPLF

TEMPERATUR /SUHU

I. Tujuan
1. Tujuan Umum
Mahasiswa memahami cara penentuan suhu/temperature dalam suatu badan air.
2. Tujuan Khusus
- Menyiapkan alat – alat
- Mengukur temperatur
- Menghitung hasil

II. Metode : Pemuaian
1) Cara Uji
a. Prinsip
Air raksa atau alcohol yang digunakan sebagai bahan pengisi termometer akan memuai atau menyusut sesuai dengan panas air yang diperlukan, sehingga suhu air dapat dibaca pada skala termometer dalam derajat Celsius. Pada termistor bimetal akan memuai atau menyusut, sehingga suhu air dapat dibaca pada termistor tersebut.
b. Gangguan : -

2) Peralatan :
- Termometer gelas air raksa atau termistor dengan skala pembacaan 0,1oC.
- Tabung contoh (bila diperlukan).
3) Pereaksi : -
4) Cara Kerja :
Cara – cara pengambilan contoh air sesuai dengan ketentuan yang berlaku.
a. Pengukuran setempat
- Pengukuran temperatur udara di lapangan dikerjakan pada tempat terlindung dari sinar matahari langsung dan menunggu termometer konstan, yaitu seimbang dengan temperatur sekelilingnya.
- Pengukuran temperatur air dapat dilakukan secara langsung atau di dalam tabung contoh.
- Pengukuran temperatur air pada kedalaman tertentu. Untuk pengukuran tersebut diatas dapat digunakan termometer yang dipasang pada tabung contoh atau termometer termistor.
b. Pengukuran di lapangan
- Untuk pengukuran di laboratorium, termometer dicelupkan ke dalam contoh, sehingga temperatur air dapat diukur secara menyeluruh.
- Termometer tidak boleh menyentuh tabung contoh air.
c. Kalibrasi
Termometer yang akan digunakan untuk pengukuran harus dikalibrasi terlebih dahulu dengan termometer baku atau dengan percobaan titik beku dan titik didih air pada tekanan udara 760 mm Hg.

KEKERUHAN

Metode : Visual dengan turbidimeter Hellige
1) Cara Uji
a. Prinsip
Membandingkan intensitas cahaya yang melalui contoh air dengan intensitas cahaya yang melalui larutan baku silika.
b. Gangguan : -
2) Peralatan
- Satu unit alat turbidimeter Hellige
3) Pereaksi : -
4) Cara Kerja :
- Siapkan alat turbidimeter Hellige sesuai dengan petunjuk. Ikuti petunjuk penggunaan alat.
- Kocok contoh danm masukkan kedalam tabung, baca sampai garis batas, kemudian letakkan di tempat yang tersedia pada alat.
- Nyalakan alat turbidimeter
- Segera seimbangkan intensitas cahaya pada lingkaran tengah dengan lingkaran di sekelilingnya, dengan jalan memutar tombol yang tersedia.
- Catat skala yang ditunjukkan
5) Perhitungan
Kekeruhan sebagai mg/l SiO2 dihitung dengan cara membaca pada skala yang ada pada kurva kalibrasi yang tersedia.


JUMLAH PADATAN TERSUSPENSI

Tujuan
1. Tujuan Umum
Mahasiswa mampu memahami cara – cara penentuan zat tersuspensi dalam suatu badan air.
2. Tujuan Khusus
- Mengiapkan alat – alat
- Mengoperasikan alat penyaring

Metode : Gravimetri
1) Cara Uji
a. Prinsip
Penimbangan berat residu di dalam contoh yang tertahan pada kertas saring yang berpori 0,45 um dan telah dikeringkan pada temperatur 103 – 105oC hingga diperoleh berat tetap.
b. Gangguan
- Partikel yang besar, partikel yang mengapung, dan zat – zat yang menggumpal yang tidak dapat tercampur dalam air, terlebih dahulu dipisahkan sebelum pengujian.
- Contoh mengandung kadar garam tinggi dapat mengganggu pengujian, diperlukan pembilasan yang sempurna dengan air suling setelah disaring.

2) Peralatan
a. Cawan Goch atau alat penyaring lain yang dilengkapi pengisap.
b. Kertas saring berpori 0,45 um misalnya Gelman tipe A/E atau Whatman tipe 935 AH atau Millpore AP40 atau yang sejenis.
c. Tempat khusus yang terbuat dari baja tahan karat atau alumunium untuk menaruh kertas saring.
d. Oven untuk pemanasan pada temperatur 103-105oC
e. Desikator
f. Neraca analitik dengan kapasitas 200 gr dan ketelitian 0,1 mg
g. Penjepit cawan.

3) Pereaksi : -

4) Cara kerja
a. Penimbangan kertas saring kosong
- Taruh kertas saring ke dalam alat penyaring
- Bilas kertas saring dengan air suling sebanyak 20 ml, dan operasikan alat penyaring.
- Ulangi pembilasan hingga bersih dari partikel – partikel halus pada kertas saring.
- Ambil kertas saring dan taruh diatas tempat khusus kertas saring.
- Keringkan kertas saring tersebut di dalam oven pada temperatur 103 – 105oC selama 1 jam
- Dinginkan dalam desikator selama 10 menit
- Timbang dengan neraca analitik
- Ulangi pengeringan hingga diperoleh berat tetap

b. Penyaringan contoh dan penimbangan residu tersuspensi.
- Siapkan kertas saring yang telah diketahui beratnya pada alat penyaring.
- Masukkan ke dalam alat penyaring (banyaknya contoh yang diambil disesuaikan dengan kadar residu tersuspensi sehingga berat residu tersuspensi antara 2,5 mg sampai 200 mg).
- Saring contoh, kemudian residu tersuspensi dibilas dengan air suling sebanyak 10 ml, dan dilakukan 3 kali pembilasan.
- Ambil kertas saring dan taruh di atas tempat khusus.
- Keringkan di dalam alat pengering pada temperatur 103 – 105oC selama 1 jam
- Dinginkan di dalam desikator selama 15 menit
- Timbang dengan neraca analitik
- Ulangi pengeringan hingga diperoleh berat tetap (kehilangan berat < 4%) - Air saringan dapat digunakan untuk penetapan residu terlarut. 5) Perhitungan Mg/l padatan tersuspensi = (A-B) x 1000 / ml contoh Keterangan : A = berat kertas saring berisi residu tersuspensi dalam mg. B = berat kertas saring kosong dalam mg. JUMLAH PADATAN TERLARUT (Total Disolved Solid) Tujuan : 1. Tujuan Umum Mahasiswa mampu memahami cara penentuan zat terlarut dalam suatu badan air. 2. Tujuan Khusus - Menyiapkan alat - Mengoperasikan alat penyaring - Mengoperasikan alat timbangan - Mengoperasikan alat pengering - Menghitung hasil Metode : Gravimetri 1. Prinsip : Penimbunan berat padatan di dalam contoh yang lolos kertas saring yang berpori 0,45 mm dan telah di keringkan dalam oven temperature 103 – 105oC hingga diperoleh berat tetap. 2. Peralatan 1) Cawan Goch 2) Kertas saring fiber berpori 0,45 µm 3) Tempat khusus yang terbuat dari baja tahan karat (untuk menaruh kertas saring) 4) Oven untuk pemanasan pada temperature 103 – 105oC 5) Oven / kompor untuk penguapan 6) Desikator 7) Neraca analitik 8) Penjepit cawan 9) Cawan penguap 10) Gelas ukur 3. Cara Kerja (Pemakaian alat penyaring) 1) Siapkan satu set alat penyaring 2) Letakkan pada alat penyaring tersebut kertas saring yang telah diketahui beratnya 3) Ukurkan air yang ditentukan TDS-nya sebanyak 100 ml 4) Masukkan kedalam alat penyaring tersebut sampai air sample tersaring semua 5) Operasikan alat penyaring tersebut. (Pemakaian alat timbangan) 1) Hasil saringan (filtrat) pindahkan ke dalam cawan yang telah diketahui beratnya 2) Kemudian diuapkan pada pemanas air / kompor sampai hampir kering selanjutnya dikeringkan dalam oven pada suhu 103 – 105oC 3) Masukkan desikator biar dingin 4) Atur alat timbangan pada posisi lurus dengan mejanya, lihat alat keseimbangan 5) Nyalakan alat timbangan bila yang dipakai timbangan listrik 6) Tentukan titik nolnya 7) Letakkan cawan yang telah dikeringkan 103oC, pada piring timbangan 8) Baca angka pada angka yang nampak pada layar timbangan (Pemakaian oven pengering) 1) Sebelum bahan dimasukkan ke dalam oven, oven dinyalakan dengan suhu 103 – 105oC 2) Baru cawan dimasukkan ke dalam oven (± 1 jam) 3) Matikan oven setelah kering 4. Perhitungan Mg/l padatan terlarut = (A-B) x 1000 / ml contoh Keterangan : A = berat cawan berisi residu terlarut dalam mg B = berat cawan kosong dalam mg Catatan : kertas saring yang dipakai untuk menyaring TDS dapat dipakai untuk penentuan TSS. pH Tujuan : 1. Tujuan Umum Mahasiswa mampu mengukur pH dalam suatu badan air 2. Tujuan Khusus - Menyiapkan alat - Menggunakan alat pH meter Metode : Potensiometri 1) Cara uji : dengan alat pH meter a. Prinsip Pada alat pH meter terdapat gabungan elektroda gelas hydrogen sebagai baku primer dengan elektroda kolomel yang akan menghasilkan perubahan tegangan 59,1 mv pada temperatur 25oC, setiap satu satuan pH. b. Gangguan Elektroda gelas relative bebas dari gangguan – gangguan warna, kekeruhan, zat tersuspensi, oksidator dan reduktor atau kadar garam yang tinggi, kecuali natrium pada pH tinggi. Kesalahan pada natrium ph tinggi dapat diperkecil dengan menggunakan elektroda khusus. Selain itu minyak dan lemak juga dapat mengganggu pembacaan karena melapisi elektroda. 2) Peralatan pH meter Alat gelas 3) Pereaksi a. Larutan dasar pH 4,01 pada temperature 25oC : timbang teliti 10,21 g kalium biftalat bebas air, KHC8H4O4. Larutkan dengan air suling dan encerkan sampai 1000 ml. b. Larutan dapar ph 6,86 pada temperatur 25oC : timbang teliti 3,40 g kalium dihidrogen fosfat bebas air KH2PO4 dan 3,55 g dinatrium hydrogen fosfat bebas air Na2PO4. larutkan dengan air suling dan encerkan sampai 1000 ml Sebelum penimbangan bahan kimia tersebut harus dikeringkan lebih dahulu pada temperature 110 – 130oC selama 2 jam kemudian didinginkan pada temperature kamar selama 15 menit. c. Larutan dapar pH 9,18 pada temperatur 25oC : timbang teliti 3,81 gr natrium borat dekahidrat, larutkan dan encerkan dengan air suling sampai 1000 ml. sebelum digunakan air suling harus dipanaskan terlebih dahulu selama 15 menit, kemudian didinginkan pada suhu kamar. Catatan : Gunakan air suling dengan nilai DHL 2 umhos/cm, pH 5,1 – 6,1 pada temperatur 25oC 4) Cara Kerja a. Kalibrasi dengan larutan dapar pH - Pasang elektroda gelas gabungan pada alat pH meter - Celupkan ke dalam larutan dapar yang mendekati pH contoh, sekitar 2 satuan pH. - Samakan petunuuk temperatur alat dengan temperature larutan dapar kemudian nilai pH ditetapkan sama dengan larutan dapar. - Pindahkan elektroda dari larutan dapar, kemudian bilas dengan air suling sampai bersih - Celupkan elektroda ke dalam larutan dapar yang berbeda, samakan penunjuk pHnya. Perbedaan pembacaan tidak boleh lebih dari 0,1. Pengukuran pH contoh - Bersihkan elektroda dengan air suling, kemudian celupkan kedalam contoh yang akan diperiksa. - Samakan penunjuk temperatur alat dengan temperatur contoh, catat nilai pH. 5) Perhitungan Membandingkan warna contoh dengan warna baku dalam waktu tertentu sesuai dengan konsentrasinya. OKSIGEN TERLARUT (DO) A. Tujuan 1. Tujuan umum Mahasiswa mampu memahami cara penentuan oksigen terlarut dalam air limbah dan air bersih. 2. Tujuan khusus - Menyiapkan alat - Membuat reagen - Menghitung oksigen terlarut - Menghitung hasil B. Metode Ada dua metode yang dipergunakan untuk analisa oksigen terlarut dilapangan dan dilaboratorium yaitu : 1. Metode titrasi dengan cara Winkler 2. metode elektro kimia dengan dissolved oxygen meter 1) Cara uji a. Prinsip 1.1. Metode titrasi dengan cara Winkler Oksigen dalam contoh mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan kedalam contoh dalam suasana alkalis sehingga terjadi endapan MnO2 (reaksi I) Dengan penambahan H2SO4 dan KI maka akan dibebaskan molekul Iodium yang ekivalen dengan oksigen terlarut (reaksi II). Iodium yang dibebaskan tersebut kemudian dianalisa dengan metode titrasi iodometri dengan larutan baku thiosulfat dengan indicator kanji (resksi III) I. MnSO4 + 2 KOH -> Mn(OH)2 + K2SO4 Mn (OH)2 + ½ O2 -> MnO2 + H2O
II. MnO2 + 2 KI + 2 H2O -> Mn(OH)2 + I2 + 2 KOH(suasana asam)
III. I2 + 2 S¬2 O3 -> N2 + N2O + H2O
IV. NaN3 + H+ -> HN3 + Na+
HN3 + NO2- + H+ -> N2 + N2O + H¬2O

Metode tersebut dapat dipergunakan untuk air sungai dan air limbah. Adanya zat – zat reduktor dan oksidator dalam contoh akan mengganggu reaksi, misalnya :
a) Zat yang mengoksidasi iodide (missal : ferri, nitrit, hipoklorit) mengganggu reaksi III
b) Yang mereduksi iodium (missal : sulfide, sulfat, ferro) mengganggu reaksi III.
Metode modifikasi Alsterberg menggunakan natrium azida NaN3 untuk menghilangkan gangguan nitrit. Penambahan kalium fluoride 1 ml dapat menghilangkan gangguan ferri sampai dengan konsentrasi 200 mg/liter kadar Lumpur tersuspensi yang tinggi dapat mengganggu analisa. Lumpur tersebut dipisahkan dengan menggunakan penggumpalan dengan alumunium sulfat.

1.2. Metode elektro kimia
Pengukuran oksigen terlarut di dalam air dengan metode elektrokimia ada prinsipnya menggunakan electrode oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang direndam dalam larutan contoh. Pada DO meter ini terdiri dari katoda Ag dan anoda Pb. Sistem elektroda ini dilindungi dengan membrane plastic tertentu. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Katoda O2 + 2H2O + 4e -> 4 OH
Anoda Pb + 2 OH- -> PbO + H2O + 2 e
Aliran electron yang terjadi tergantung dari jumlah oksigen yang kontak dengan katoda. Difusi oksigen dari air ke elektroda berbanding lurus dengan konsentrasi oksigen terlarut. Dissolved oxygen meter dapat dipakai baik dilapangan maupun dilaboratorium. Penggunaannya meliputi analisa oksigen terlarut dan analisa BOD.

2) Pengambilan contoh air dan pengawetan
Contoh air untuk keperluan analisa oksigen terlarut di tuangkan dengan hati – hati kedalam botol Winkler. Atau memasukkan contoh air melalui slang plastic sampai kedasar botol Winkler untuk mencegah masukknya udara. Botol tersebut mempunyai volume (250 – 300)ml. atau memasukkan contoh air melalui slang plastic sampai kedasar botol winkler untuk mencegah masukkanya udara. Kedasar botol khusus biasanya disebut “Disolved Oxygen Botle”. Botol tersebut mempunyai volume 100 – 150 ml. memiliki lebar sempit dengan tutup dari bahan gelas. Botol tersebut harus terisi penuh dengan contoh air dan tidak boleh ada gelembung udara yang terperangkap oleh tutup. Analisa oksigen terlarut harus dikerjakan segera setelah pengambilan contoh.
Apabila analisa terpaksa ditangguhkan; maka sebagaian dari prosedur analisa harus dikerjakan lebih dahulu, yaitu penambahan MnSO4, KI dan H2S04 dan pekerjaan seterusnya dapat ditangguhkan untuk beberapa jam disimpan dalam ember yang penuh air supaya temperatur konstan.

3). Pereaksi.
- Larutan MnS04.
Larutkan 480 g MnS04, 4H2O, atau 400 g MnS04, 2H20 atau 364 g MnS04 di dalam 1 liter air suling.

- Larutan alkali iodida azide.
Larutkan 500 g NaOH dan 135 g, NaI didalam 1liter air suling, kemudian tambahkan 10 g NaN3 yang telah dilarutkan dengan 40 ml, air suling.

- Indikator amilum 2 %
20 g amilum dilarutkan dalam 1liter air suling dingin.Didihkan selama 2 menit hingga larutan jernih, dinginkan dan awetkan dengan 2g asam salisilat.

- Larutan stok thiosulfat 0,1 N.
24,82 g Na2S203, 5H20 dilarutkan dalam 1liter air suling yang telah dididihkan dan sudah dingin awetkan dengan 1 g NaOH.

- Larutan thiosulfat 0,025 N.
Di buat dari larutan stok thiosulfat 0,1 N dengan Cara pengenceran standar dititrasi larutan ini dengan K2Cr2O7 0,025 N dengan Cara sebagai berikut :
Pipet 20 ml larutan K2Cr2O7 kedalam Erlenmeyer 250 ml encerkan dengan air suling kira kira 100 ml tambahkan 2 gr KI murni dan 1 ml H2SO4 4N kemudian dengan larutan ini pada tempat gelap selama 1 menit dan titrasi dengan larutan thiosulfat yang akan di standarisasikan.
Normalitas thiosulfat yang sebenarnya 1,0 x 0,025 N.a
a = ml thiosulfat yang dibutuhkan titrasi..
Larutan Kalium Fluorida. Larutkan.40 g KF.2H20 dalam 100 ml Air suling.

4). Cara Kerja.
a. Prosedur analisa titrasi secara Winkler
- Kedalam contoh didalam botol Winkler ( 250-300) ml tambahkan 2 ml larutan MnS04.
- Kemudian tambahkan 2 ml laruta.n alkali iodida azide. Setiap penambahan pereaksi dihindarkan terjadinya gelembung udara. Hati hati untuk mencegah masuknya udara dari luar, kemudian dikocok dengan membalik balikkan botol beberapa kali
- Biarkan gumpalan mengendap, bila proses pengendapan sudah sempurna (endapan terjadi kira-kira 1/2 bagian botol),
- Tambahkan 1 ml H2S04 pekat, yang dialirkan melalui dinding bagian dalam dari leher botol, kemudian botol ditutup kembali.
- Botol digoyangkan dengan hati hati, sehingga semua endapan terlarut.
- Ambil 100 ml larutan ini dan titrasi dengan larutan thiosulfat 0,023 N. sehingga terjadi warna coklat muda.
- Tambahkan indikator kanji 1-2 ml (timbul warna biru titrasi dengan thiosulfat dilanjutkan sehingga warna biru hilang pertama kali.
- Ukur volume botol DO yang digunakan untuk mengkonversi volume contoh yang dititrasi.

Volume contoh = volume botol /volume botol x 100 ml
b. Prosedur analisia secara elektrokimia.
Prosedur yang dipakai pada analisa oksigen terlarut secara elektrokimia menggunakan prosedur yang sudah ada pada manual alat yang dipergunakan karena prosedurnya dapat berbeda beda tergantung kepada tipe alat yang digunakan.

5) Perhitungan.
Kadar oksigen terlarut (DO) dengan titrasi secara Winkler

DO.(mg/liter) = ml titran x N thiosulfat x 8 x 1000 / (ml contoh)

KEBUTUHAN OKSIGEN BIOKIMIA

A. Tujuan
Mahasiswa mampu memahami cara – cara penentuan BOD dalam air limbah terutama yang disebabkan oleh bahan organik.

B. Metoda : Titrasi, dengan cara WINKLER.
1) Cara uji.
a. Prinsip.
Cara uji BOD pada dasarnya adalah pengukuran oksigen terlarut sebelum dan sesudah inkubasi menurut metoda Winkler yang disempurnakan apabila ternyata kadar oksigen terlarut tidak dapat ditentukan secara metoda tersebut maka penentuannya menurut ketentuan yang berlaku.
Oksigen terlarut dalam contoh Uji ditetapkan dengan penambahan ion Mn+2 dalam keadaan basa yang akan teroksidasi menjadi Mangani hidroksida MnO(OH). Pada penambahan kalium iodida dan pengasaman akan, dibebaskan iodium yang setara dengan Jumlah oksigen dalam contoh Uji, iodium yang dibebaskan kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat menggunakan indikator kanji.

2). Pereaksi
a. Larutan Nutrisi.
- Larutan dapar (buffer).
Larutkan garam garam berikut secara terpisah dalam air suling steril
a. 8,5 g kalium hidrogen fosfat (KH2PO4)
b. 21,75 dikalium hidrogen fosfat (K2HP04)
c. 33,4 g dinitriu hidrogen fosfat (Na2HPO4.7H2O)
d. 1,7 g amonium klorida
Campurkan larutan larutan a, b, c, dan d kemudian encerkan dengan air suling steril hingga 1 liter. Simpan dalam tempat gelap dan dingin.
Larutan ini mudah kena infeksi dan tidak tahan lama, bila larutan ini keruh atau disimpan lebih dari 1 bulan tidak dapat dipergunakan lagi.

- Larutan magnesium sulfat (MgS04).
Larutkan 22,5 mg magenesium sulfat (MgS04.7H20) dalam air suling, kemudian diencerkan hingga 1 liter.

- Larutan ferri Klorida (FeCl3) dan, Kalsium klorida (CaCl2)
Larutkan garam garam tersebut secara terpisah dalam air suling :
a). 0,25 g ferri klorida (FeCl36H20)
b). 27,5 g kalsium klorida (CaC12)
campurkan larutan 1 dan b kemudian encerkan hingga 1 liter.

b. Larutan bibit mikroba.
Dapat digunakan air limbah domestik atau air limbah dari clarifier pengolahan primer. Sebelum digunakan larutan ini disimpan dulu dalam udara terbuka pada suhu 20oC selama 24 jam sampai 36jam kemudian saring melalui kapas atau kertas saring.
Catatan : Sebagai larutan bibit mikroba, dapat digunakan mikroba yang telah teradaptasi dengan air limbah yang akan diuji.
c. Air pengencer.
Dapat digunakan air suling bebas Cu atau air bebas mineral yang mengandung oksigen sekitar 8 sampai 10 mg/l pada 20oC yang diperoleh dengan cara mengalirkan gelembung udara kedalam air. Apabila digunakan udara tekan, udara tersebut perlu digunakan melalui saringan.
Udara ini tidak boleh mengandung zat zat lain, seperti minyak, air dan gas. Bila perlu uji kadar oksigen dalam air pengencer menurut ketentuan yang berlaku.

d. Asam sulfat (H2S04) 0,05 M
Encerkan 2,8 ml asam sulfat pekat (masa jenis 1,84) dengan air suling hingga 1 liter.
e. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 0,1 M
Larutkan 40 g natrium hidroksida dalam air suling kemudian encerkan hingga 1 liter.
f. Larutan natriumsulfit (Na2SO3) 0,0125 M.
Larutan 1,6 g natrium sulfit dalam air suling kemudian encerkan hingga 1 liter. Larutan ini tidak stabil, pada pemakaiannya harus digunakan larutan yang baru dibuat.
g. Larutan Kalium iodida (KI) 10 %..
Larutkan 10 g kalium yodida dalam air suling hingga 100 ml
h. Asam asetat (CH3COOH) 7,7 M.
Encerkan 250 ml asam asetat glacial (masa jenis 1,049) dengan 250 ml air suling.
i. Larutan Indikator amylum (kanji).
Larutkan 1 g kanji dalam 200 ml air suling panas. Tambahkan sedikit
(beberapa mg) merkuri yodida (HgI2) sebagai pengawet. Larutan alkali iodida. Larutkan secara terpisah 500 g natrium hidroksida (NaOH) dan 150 g kalium iodida (KI) dalam air suling.Campurkan kedua larutan tersebut, kamudian encerkan sampai 1 liter. Tambahkan kedalam larutan tersebut natrium azida yang mengandung 10 g NaN3 dalam 40 ml air suling.
j. Larutan mangano sulfat (MnS04)
Larutakan 480 g mangano sulfat (MnS04 H20) dalam air suling. Kemudian encerkan hingga 1 liter. Lakukan penyaringan Jika larutan itu keruh.
k. Asam fosfat pekat (H3P04) masa jenis = 1,83
l. Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S203) 0,1 N.
Larutkan 25 g natrium tiosulfat (Na2S203 5H20) dalam air suling dingin yang telah dididihkah, tambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na2CO3) kemudian encerkan dengan air suling hingga 1 liter. Biarkan selama kurang lebih 24 jam dan (bila perlu disaring dengan saring) kemudian tetapkan normalitasnya.
m. Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S203) 0,01 N.
Pipet 100 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N (.4,2,13) encerkan dengam air suling dingin yang telah dididihkan dalam labu ukur hingga 1 liter.
n. Larutan iodium (12) 0,01 N.
Larutkan 1,28 g yodium dan 20 g kalium yodida dalam 40 ml air suling dalam labu seukuran 1 liter, kemudian encerkan hingga tanda batas. Biarkan larutan ini selama 24 jam sebelum dipergunakan dan simpan dalam botol berwarna dan bersumbat gelas.

3). Peralatan.
• Botol BOD 250 ml atau 300 ml yang telah ditera sampai ketelitian 0,1
• Ruangan yang mempunyai suhu konstan 20,0 + 10oC Atau termostat atau inkubator.
• Buret 25 ml atau 50 ml.
• Pipet ukuran 2 ml dan 5 ml.
• Labu ukur100 ml dan 1000 ml.
• Gelas piala 1000 ml.
• Pipet ukur 5 ml, 10 ml dan 25 ml.

4). Cara perlakuan contoh
Pengambilan contoh uji dilakukan dari induk contoh yang sudah serba sama. Apabila terdapat zat zat pengganggu, lakukan penghilangan nya menurut cara cara dibawah ini.
- Klor Aktif.
Kedalam 100 ml contoh uji, tambahkan 10 ml larutan kalium iodida 10 ml asam asetat.d,am beberapa tetes indikator larutankan. Jika terjadi warna biru titrasi dengan larutan natrium sultit sampai warna biru tepat hilang. Catat pemakaian larutan natrium sulfit. (a ml).
Kedalam 100 ml contoh Uji yang lain, tambahkan a ml larutan natrium sulfit. Kocok dan biarkan selama 10 menit kemudian tambahkan 10 ml larutan kalium iodida dan 10 ml asam asetat. Bila campuran berwarna biru, titrasi dengan larutan natrium sulfit sampai warna biru tepat hilang. Catat pemakaian natrium sulfit (b ml). Kedalam 100 ml contoh Uji yang akan diuji COD nya tambahkan (a + b) ml. larutan natrium sulfit.

- Belerang dioksida.
Apabila contoh uji mengandung belerang dioksida, tuangkan sejumlah volume tertentu contoh uji tersebut, kedalam gelas piala dan asamkan dengan asam sulfat sampai pH 3 atau lebih rendah. Catat pemakaian asam tersebt Untuk diperhitungkan pada faktor pengenceran apabila diperlukan. Alirkan gas nitrogen kedalam contoh uji tersebut dari bawah sehingga terjadi gelembung gelembung kecil dari gas tersebut. Kemudian periksa kebutuhan oksigen untuk volume tertentu dari contoh uji dengan menitrasinya dengan larutan iodium 0,01 N (1 ml larutan iodium 0,01 N setara dengan 0,08 mg 02), Pemeriksaan akhir kebutuhan oksigen,dari contoh uji tidak boleh lebih dari 0,1 mg/liter.

- Hidrogen sulfida dan sulfida sulfida lainnya.
Cara menghilangkan. sesuai dengan prosedur diatas dengan meniupkan gas nitrogen kedalam contoh Uji pada pH 5 atau lebih rendah sampai bau sulfida hilang.

- Pengaturan pH.
Nilai pH contoh Uji harus netral. Penetralan dapat dilakukan dengan penambahan asam sulfat larutan natrium hidroksida.

5). Cara Kerja.
- Pembuatan larutan pengencer.

Tambahkan kedalam 1 liter air suling (bebas Cu) ata air bebas mineral masing masing 1 ml larutan-larutan berikut :
• Penyangga fosfat
• Magnesium sulfat
• Ferri klorida kalsium klorida
• Bibit mikroba

Pembuatan larutan pengencer ini minimal sebanyak 2 liter, sehingga mencukupi untuk 6 buah botol COD.
- Pengenceran contoh uji.
Encerkan contoh, uji dengan larutan pengencer hingga 1 liter. Pengenceran contoh uji dapat dilakukan dengan cara-cara sebagai berikut
a). Buat beberapa seri pengenceran.
Nilai BOD 5 diambil dari pengenceran yang memberikan sisa oksigen terlarut sekitar 1 – 2 mg/liter setelah inkubasi 5 hari.
- Tuangkan contoh uji yang telah diencerkan kedalam 3 buah botol BOD sampai meluap, kemudian tutup masing-masing botol dengan hati hati agar tidak terdapat gelembung udara. Tandai masing masing botol dengan notasi I, II, III Simpan botol II dan III dalam inkubator 20oC selama 5 hari.
- Tambahkan kedalam botol KOB I 2 ml larutan mangano dan 2 ml larutan yodida dengan menggunakan pipet ukur mulai dari dasar botol terus permukaan secara

KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI
(COD)

A. Metode :
- Reflux
- Titrimetri
1) Cara Uji
a. Prinsip
Zat organik dioksidasikan dengan larutan K2Cr2O7 dalam suasana asam (rekasi 1). Kelebihan K2Cr2O7¬ dititrasi kembali dengan garam ferro amonium sulfat (rekasi 2) dengan menggunakan indikator ferroin reaksinya adalah sebagai berikut :
(1) CnHaOb + CrO7= -> NCO2 + a + 8c H2O + 2 c Cr+3 2
Dimana :
C = 2/3 N + a/b - b/3
(2) 3 Fe++ + Cr2O7= + 14 H+ -> 2 Fe+3 + 2 Cr+3 + 7H2O

2) Pengambilan dan pengawetan contoh
Penetapan COD harus segera terutama untuk contoh yang tidak stabil. Apabila contoh mengandung lumpur sebelum pemipetan harus dikocok dan diaduk terlebih dahulu sampai merata, penangguhan pemeriksaan dapat dilakukan dengan pengawetan H2SO4 sampai pH 2 (0,8 ml H2SO4/1 contoh). Untuk COD tinggi yang melebihi 200 mg/l sebaiknya dilakukan pengenceran terlebih dahulu.

3) Peralatan
Alat Refluks
Terdiri dari bejana erlenmeyer 500 atau 250 ml dan kondensor liebig 300 mm dengan sistim gram glas joint.
Hot plate
Dengan daya pemanas 1,4 watt/cm2 atau ekivalent untuk dapat mendidihkan air dalam refluks.
4) Pereaksi
- Standard kalium dikromat 0,250 N
Larutkan 12,259 gr K2Cr2O7 (kualitas p.a dan telah dipanaskan 103oC selama 2 jam) dalam 1000 ml air suling.
- Asam sulfat
H2SO4 yang telah ditambahkan 22 g Ag2SO4 per 4 kg asam (botol 9 1b) pelarutan garam di dalam asam tersebut memerlukan waktu 1 – 2 hari.
- Titrant standard Ferro amonium sulfat 0,01 N
Larutkan 39 GR Fe(NH4)2(SO4)2.6H¬2O di dalam air suling tambahkan 20 ml H2SO4 pekat, dinginkan dan encerkan menjadi 1 liter. Larutan ini distandarkan setiap hari dengan standart K2Cr2O7. standarisasi : encerkan 10 ml standard K2Cr2O7 dalam air suling menjadi 100 ml. Tambahkan 30 ml H2SO4 dan dinginkan, titrasi dengan ferro amonium sulfat dengan menggunakan indikator ferroin 2 – 3 tetes (0,1-0,15 ml)

Normalitas = ml K2Cr2O7 x 0,25 / ml Fe (NH4)2(SO4)2

- Indikator Ferroin
Larutkan 1,485 g 1,10 fenan-throline monohidrat, bersama dengan 695 mg FeSO4 . 7H2O di dalam air suling dan encerkan sampai 100 ml. Larutkan indikator harus dibuat segar.
- Merkuri sulfat, H2SO4 kristal
- Asam sulfamat, diperlukan apabila gangguan nitrat di hilangkan.

5) Cara kerja
COD lebih dari 50 mg/lt
- Contoh air 50 ml atau contoh yang telah diencerkan menjadi 50 ml, tuangkan kedalam bejana refluks kapasitas 500 ml. Tambahkan 1 g HgSO4, batu didih dan 5 ml reagen H2SO4 yang dituangkan dengan hati – hati dan diaduk untuk melarutkan HgSO4 yang selama mencampur bejana didinginkan untuk mencegah penguapan, tambahkan dan campurkan 25 ml 0,25 N K2Cr2O7. Hubungkan kondensor dengan air pendingin. Tambahkan sisa H2SO4 sebanyak 70 ml melalui kondensor, dan campurkan dengan menggoyang – goyang bejana refluks selama 2 jam. Dinginkan dan bilas kondensor dengan air suling. Encerkan campuran tersebut kira – kira 2 kali dengan air suling, dan dinginkan sampai temperatur ruangan.
- Kelebihan dikromat di titrasi dengan larutan standard ferro ammonium sulfat dengan indikator ferroin terjadi perubahan warna pertama dari biru hijau menjadi coklat merah.
- Blanko dengan air suling dikerjakan dengan cara yang sama mengikuti langkah prosedur tersebut diatas.
- Apabila sebagai alternatif dipakai contoh air yang lebih sedikit maka volume dan normalitas reagent yang diperlukan dapat dipilih.